-л.
СОГЛЛСОВЛИО
j л Та* ‘j ’ Л
ИНСТРУКЦИЯ
ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ ПОРТАТИВНЫЕ «ФГХ»
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МОСКВА 2007 г
Настоящие методические указания распространяются на портативный газовый хроматограф ФГХ с фотоионизационным детектором и устанавливают методы и средства его первичной и периодической поверок.
Межповерочный интервал — 1 год.
1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл. 1. Таблица 1
|
Наименование операции |
Номер пункта проверки |
Обязательность проведения операций при: |
||
|
выпуске из производства |
выпуске из ремонта |
Эксплуатации и хранении |
||
|
1. Внешний осмотр |
3.1 |
да |
да |
да |
|
3.2 |
да |
да |
да |
|
детектирования. |
3.2.3. |
да |
да |
да |
|
4. Определение метрологических |
||||
|
характеристик: определение относительного среднего |
3.3 |
|||
|
квадратического отклонения площади и времени выхода пика; определение изменения площади и времени |
3.3.1 |
да |
да |
да2 |
|
выхода пика бензола за 8 ч непрерывной работы хроматографа |
3.3.2 |
да 1) |
да |
да 2) |
-
1) Для ФГХ, подвергаемым периодическим испытаниям.
-
2) При отсутствии нормативно-технической документации на методику выполнения измерений.
-
1.2. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки и материалы:
-
— установка динамическая «Микрогаз» 5Е2.966.057 ТУ с переходной камерой объемом не менее 1,0 л;
-
— секундомер двухстрелочный типа СДПР-1-2-010 по ГОСТ 5072-79;
-
— бюретка 1-2-100-02 на 0,1; 1,0; 10,0 мл по ГОСТ 20292-74;
-
— газохроматографическая капиллярная колонка 1=20-25 м, d=0,22 мм, с привитой неподвижной метилсиликоновой фазой SE-30 толщиной 0,1-0,2 мкм;
-
— бензол по ТУ 6-09-779-76;
-
— термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерений (0-50)о С по ГОСТ 2045-71;
-
— особо чистый газообразный азот по ГОСТ 9293-74.
Кроме того, для подготовки стандартных образцов в воздухе могут использоваться: герметичная стеклянная или металлическая камера (объем не менее 100 л) с закрепленньпи внутри нее вентилятором типа ВН-2 для перемешивания воздуха, воздуходувка (насос) для откачки из камеры паровоздушной смеси, микрокрошприцы типа «Газохром 101» (ТУ25.05-2152-76) на 1 мкл., шприцы медицинские типа А-2 ГОСТ 18137-77, аттестованный фотоионизационный (или аналогичш.1Й) детектор (например ФГ-1, выпускаемый НПП «Экан»,) для контроля процесса испарения вещества и достижения равномерности распределения паров вещества по объему камеры, бензол — ГСО 2914-84.
Указанные средства поверки должны быть поверены или аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.002-86 и ГОСТ 8.326-78.
-
2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
-
2.1. При проведении поверки должны быть соблюдены нормальные условия по ГОСТ 26703-87:
-
-
— температура окружающего воздуха (293 ± 5) К, (20 ± 5)о С;
-
— относительная влажность окружающего воздуха от 30 до 80 %;
-
— атмосферное давление от 96 до 108,7 КПа;
-
— напряжение переменного тока, питающего хроматограф и динамическую установку «Микрогаз» — (220 ± 5)В;
-
— частота переменного тока — (50 ± 1) Гц;
-
— необходимые значения давления газов на входе в хроматограф (при использовании внешнего баллона с газом-носителем) и установку «Микрогаз»:
-
— газа-носителя от 0,2 до 0,3 МПа;
-
— воздуха от 0,2 до 0,3 МПа;
-
2.2. Перед проведением поверки должны быть выполнены подготовительные работы.
-
2.2.1. Хроматограф должен быть налажен и подготовлен в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации.
-
2.2.2. Установка динамическая «Микрогаз» должна быть налажена и подготовлена аттестованная ампула с бензолом в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации 2.966.057 ТО.
-
2.2.3. При использовании новой колонки при поверке хроматографа, колонка должна быть предварительно откондиционирована в течение 8 часов при непрерывной продувке азотом с расходом 1 смЗ/мин и при температуре колонки 423 К (150°С).
-
2.2.4. При первом включении хроматографа с ФИД и установки динамической «Микрогаз» должна быть проведена их приработка в течение не менее 8 часов в режимах, соответствующих условиям поверки.
-
При нестабильности нулевого сигнала и площадей пиков бензола время приработки приборов увеличить до 24 часов.
-
3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
3.1. Внешний осмотр.
-
При внешнем осмотре должно быть установлено:
-
— соответствие комплектности ФГХ паспортным данным;
-
— четкость маркировки разъемных соединений;
-
— исправность механизмов и крепежных деталей.
-
3.2. Опробование включает определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала и значения предела детектирования.
-
3.2.1. Опробование выполняется при следующих условиях: температура колонки — в соответствии с паспортными данными (п.9); температура переходной камеры — комнатная;
-
расход газа-носителя через колонку — в соответствии с паспортными или методическими данными;
напряжение питания ФГХ — (220 ± 10) В при питании от сети,
(11 — 13) В при питании от встроенных аккумуляторов;
— температура термостата установки динамической «Микрогаз» — 353 К (80° С);
— расход газа-разбавителя воздуха через термостат установки (режим без разбавления) -(200±20) смЗ/мин (необходимо рассчитать точное значение расхода для установления заданного значения концентрации бензола).
-
3.2.2. Определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала проводят после 0,5 часа выхода хроматографа на режим.
Уровень флуктуационных шумов определяется по записи нулевого сигнала в течение 30 с в режиме «БАЗОВАЯ ЛИНИЯ» (см. инструкцию по эксплуатации на ФГХ) или в режиме «ПРОБА» (в этом случае для определения уровня шумов необходимо выбрать участок хроматограммы длительностью 30 с с установившейся нулевой линией после ввода пробы краном-дозатором и без хроматографических пиков веществ, присутствующих в анализируемой атмосфере).
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимается равным максимальной амплитуде колебаний нулевого сигнала в течение времени наблюдения с периодом не более 5 с и записывается с размерностью мВ или А (значение в мВ необходимо разделить на значение измерительного сопротивления, указанного в паспорте ФГХ). При измерении амплитуды шумов необходимо учитывать возможный дрейф нулевого сигнала.
Допускается исключение из набранного массива наблюдений до 3-х максимальных значений колебаний сигнала, соответствующих случайным колебаниям нулевого сигнала.
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала 1ш ФГХ должен быть не более 2.10-13 А.
-
3.2.3. Определение предела детектирования ФГХ по бензолу проводится после выхода на режим хроматографа и установки динамической «Микрогаз».
Вход переходной камеры соединяется с выходом установки «Микрогаз», а через 5-6 мин. вход крана-дозатора (штуцер «ОТБОР») соединяется с выходом переходной камеры,
В соответствии с инструкцией по эксплуатации в ФГХ последовательно с интервалом 20-30 с вводятся 13 проб паровоздушной смеси бензола из переходной камеры. При превышении скорости отбора проб компрессором ФГХ (500 мл/мин) значения потока газа-разбавителя в установке «Микрогаз», интервал между вводом последовательных проб должно быть достаточным для восстановления заданной концентрации бензола в камере.
Определяются времена удерживания бензола ti и амплитуды (площади) Xi пиков бензола. Рассчитываются средние арифметические значения амплитуды Хбенз. и времени выхода 1бенз. пика бензола из десяти последовательных измерений. Первые два значения амплитуды и времени выхода пика из 13 наблюдений в расчетах не используются.
Рассчитывается количество введенного бензола m краном-дозатором в колонку по формуле:
m = V I/Q ,
где I — поток массы бензола для аттестованной ампулы, г/мин;
V — объем дозы крана-дозатора, см3;
Q — расход воздуха через термостат установки «Микрогаз», см^/мин;
Расход воздуха измеряется с помощью бюретки 1-2-100-02 и секундомера. Значение предела детектирования ПД по бензолу, г, рассчитывается по формуле:
ПД = 21шга/Х,
где 1ш — уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала по п.3.2.2, мВ;
X — амплитуда пика бензола, мВ.
Предел детектирования ФГХ по бензолу должен быть не более 3.10″’^ г (за исключением приборов, выполненных по требованию Потребителя с пониженной чувствительностью для анализа пром.выбросов; точное значение предела детектирования приводится в паспорте).
-
3.3. Определение .метрологических характеристик
-
3.3.1. Определение среднего квадратического отклонения ОСКО Xi амплитуды (площади) пика бензола выполняется при условиях по п. 3.2.1. и п. 3.2.3 и с использованием измеренных значений Xi по п.3.2.3.
-
Значение ОСКО X, рассчитывается по формуле:
где п — число наблюдений, п>9.
Значение ОСКО Xi должно быть не более ± 8%.
-
3.3.2. Определекие среднего квадратического отклонения ОСКО ti времени выхода пика бензола выполняется при условиях по п. 3.2.1. и п. 3.2.3 и с использованием измеренных значений ti по п.3.2.3 и формулы п.3.3.1.
Значение ОСКО ti должно быть не более ± 3%.
-
3.3.3. Определение изменения площади пика бензола за 8 часов непрерывной работы ФИД проводится в условиях по пп. 3.2.1 и 3.2.3.
После выхода хроматографа на режим проводят последовательно 13 измерений площади пика бензола и рассчитывается их среднее значение Хо, мВ.с для десяти последовательных наблюдений. Через 8 часов непрерывной работы ФГХ измерения повторяются и рассчитывается среднее значение X, мВ.с.
Изменение площади пика Xt бензола за 8 часов непрерывной работы ФГХ, %, определяется по формуле:
Х-Хо
Х8ч =
—-100%.
Хо
В течение 8 часов не допускается корректировка рабочих параметров хроматографа и установки динамической «Микрогаз».
Значение Xt должно быть не более ± 12%.
-
3.3.4. Определение изменения времени выхода пика бензола за 8 часов непрерывной работы ФИД проводится в условиях по пп. 3.2.1 и 3.2.3.
После выхода хроматографа на режим проводят последовательно 13 измерений времени выхода пика бензола и рассчитывается их среднее значение to, с для десяти последовательных наблюдений. Через 8 часов непрерывной работы ФГХ измерения повторяются и рассчитывается среднее значение t, с.
Изменение времени выхода пика t бензола за 8 часов непрерывной работы ФГХ, %, определяется по формуле:
t- to
t84 =
—- 100%.
to
В течение 8 часов не допускается корректировка рабочих параметров хроматографа и установки динамической «Микрогаз».
Значение 18ч должно быть не более ± 3%.
-
4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
4.1. Результаты поверки ФГХ заносятся в протокол по форме, приведенной ниже.
-
4.2. Положительные результаты государственной первичной поверки оформляют в паспорте, удостоверенной подписью поверителя.
-
4.3. Положительные результаты ведомственной первичной поверки оформляют записью в паспорте в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.
-
4.4. Положительные результаты государственной периодической поверки оформляют выдачей свидетельства установленной формы.
-
4.5. Положительные результаты ведомственной периодической поверки оформляют в порядке, установленном метрологической службой.
-
4.6. ФГХ, не удовлетворяющие требованиям настоящей инструкции к выпуску в обращение и применение не допускаются и на них выдают извещение с указанием причин непригодности.
-
Протокол N
поверки портативного газового хроматографа ФГХ, модель — , ТУ 016.550.001
принадлежащего___________________________
Порядковый номер —
Изготовитель — НПП «Экан», год изготовления » «
1. Условия поверки Температура
окружающего воздуха…..К (о С); Атмосферное давление …..КПа
Относительная влажность …..% Напряжение питания …..В
2. Результаты поверки
сигнала.
2.1. Опробование
2.1.1 .Определение
|
Наименование параметров |
Значение параметров |
|
|
по паспорту |
действительное |
|
|
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала ФГХ, А |
2.10-’’ |
2.1.2.
по
|
Значение среднего арифметического площади пика, мВ.с |
Кол.введенного бензола, г |
Значение предела детектирования, г |
|
|
по паспорту |
фактическое |
||
|
3.10″’’ |
.2. Определение метрологических характеристик
2.2.1. Определение среднего квадратического отклонения амплитуды (площади) пика бензола
|
Число наблюдений п |
Значение среднего квадратического отклонения амплитуды пика, % |
|
|
по паспорту |
фактическое |
|
|
8 |
2.2.2.
отклонения
|
Число наблюдений п |
Значение среднего квадратического отклонения времени выхода пика, % |
|
|
по паспорту |
фактическое |
|
|
3 |
выхода пика бензола
изменения площади пика бензола за 8 часов
2.2.3.
|
Значение среднего арифметического площади пика, мВ.с |
Значение изменения площади пика бензола за 8 часов непрерывной работы, % |
||
|
Хо |
X |
по паспорту |
фактическое |
|
12 |
й работы ФГХ
2.2.4. Определение изменения времени выхода пика бензола за 8 часов непрерывной работы ФГХ
|
Значение среднего арифметического времени выхода пика, с |
Значение изменения площади пика бензола за 8 часов непрерывной работы, % |
||
|
to |
t |
по паспорту |
фактическое |
|
3 |
3. Заключение по результатам поверки
Выдано свидетельство (извещение о непригодности) N Поверку провел:
Подготовка воздушных смесей весовым методом.
Для подготовки стандартных образцов бензола в воздухе с концентрацией более 1 мг/мЗ весовым методом необходимы: герметичная камера (не менее 100 л) с закрепленным внутри нее вентилятором типа ВН-2 для перемешивания воздуха, воздуходувка (насос) для откачивания камеры от предыдушей пробы, микрокрошприцы типа ‘Тазохром 101″ (ТУ25.05-2152-76) на 1 и 10 мкл., шприцы медицинские типа А-2 ГОСТ 18137-77, аттестованный фотоионизационный (или аналогичный) детектор (например ФГ-1, выпускаемый НПП «Экан»,) для контроля процесса испарения вещества и достижения равномерности распределения паров вещества по объему камеры, химически чистый бензол.
Перед началом работы промыть внутреннюю поверхность камеры, шприцы, поверхности вентилятора (вентилятор установлен внутри камеры и имеет тумблер внешнего включения) чистым медицинским спиртом и высушить в течение 3 часов в открытом состоянии.
Камера заполняется чистым воздухом, по ГОСТ 8.395-80 до значения атмосферного давления.
Для создания в камере заданного значения массовой концентрации измеряемого вещества Ci, необходимо:
— с помощью шприца отобрать объем исходного чистого вещества Vi в мкл, причем концентрация Ci подготовленной смеси определяется из соотношения:
Ci = Vi.ri! Vk (мг/мЗ),
где п — плотность исходного вещества при данной температуре в мг/мкл, Vk — объем камеры в м3;
-
— ввести в камеру требуемый объем вещества Vi;
-
— включить находящиеся в камере контрольный детектор и вентилятор;
-
— после испарения вещества и установления равномерной концентрации исследуемого вещества в камере (изменение показания контрольного детектора не более 3% в минуту) ввести пробу анализируемой смеси в хроматограф и провести анализ.
-
— для подготовки другой смеси удалить из камеры предыдущую с помощью воздуходувки.
Назначение
Описание
Программное обеспечение
Технические характеристики
Знак утверждения типа
Комплектность
Поверка
Сведения о методах измерений
Нормативные документы
Рекомендации к применению
Назначение
Хроматографы газовые портативные ФГХ (далее — хроматографы) предназначены для качественного и количественного анализа газообразных и жидких проб различных объектов природного и промышленного происхождения, как в лабораторных, так и в полевых условиях.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на применении методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии в изотермическом режиме и режиме линейного программирования температуры колонок.
Детектирование разделенных веществ осуществляется детекторами:
— фотоионизационным (ФИД), предназначенным для анализа большинства органических соединений;
— электронно-захватным (ЭЗД), предназначенным для анализа галогенсодержащих соединений;
— детектором по теплопроводности (ДТП) универсальным.
Хроматограф выпускается в виде моделей, отличающихся типами и количеством установленных детекторов и разделительных колонок, температурой термостатирования, способом дозирования, электропитанием.
Хроматограф состоит из аналитического блока и компьютера типа “Note-book”.
В аналитический блок входят:
— термостат с установленными в нем разделительными колонками;
— детектор(ы) термостатированные:
— ФИД (ФГХ-1, ФГХ-1Кр, ФГХ-1-2, ФГХ-2, ФГХ-3);
— ЭЗД (ФГХ-1-2, ФГХ-3);
— ДТП (ФГХ-3, ФГХ-4)
— кран-дозатор с возможностью нагрева с набором калиброванных доз (ФГХ-1, ФГХ-1Кр, ФГХ-1-2, ФГХ-2, ФГХ-4);
— испаритель с термостатом (ФГХ-1-2, ФГХ-2, ФГХ-3);
— баллон с поршневым редуктором с газом-носителем;
— регуляторы расхода;
— клапаны;
— манометры высокого и низкого давления.
Рис.1. Фотография общего вид хроматографа газового портативного ФГХ.
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения.
Таблица 1
|
Наименование программного обеспечения |
Идентификационное наименование программного обеспечения |
Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения |
Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
|
Программное обеспечение к хроматографу газовому ФГХ-1 |
FGH4_ads.exe |
W 4.3.USB |
FD5FE3B6F718463B 25C33C4C425C094F |
md5 |
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню:
— «A» — метрологически значимая часть ПО СИ и измеренные данные достаточно защищены с помощью специальных средств защиты от преднамеренных изменений в соответствии с МИ 3286-2010.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик
Технические характеристики
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала:
|
ФИД с водородной лампой, А |
240-13 |
|
ФИД с криптоновой и аргоновой лампой, А |
5-10-14 |
|
ЭЗД, А |
840-13 |
|
ДТП, мкВ |
2 |
|
Пределы детектирования, г/с: |
|
|
ФИД с криптоновой лампой (по бензолу) |
140-13 |
|
ЭЗД (по четыреххлористому углероду) |
340-13 |
|
ДТП (по окиси углерода) |
5^10-9 |
|
Пределы допускаемого значения относительного среднего квадратического от- |
|
|
клонения выходного сигнала, %: |
|
|
времени удерживания |
3 |
|
площади и амплитуды пика |
12 |
|
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала |
|
|
за 8 часов непрерывной работы, %: |
|
|
времени удерживания: |
|
|
ФИД |
± 3 |
|
ЭЗД, ДТП |
± 4 |
|
площади и амплитуды пика |
± 15 |
|
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала |
|
|
при изменении: |
|
|
напряжения питания на 10 %, % |
|
|
времени удерживания |
|
|
ФИД, ЭЗД |
± 1 |
|
ДТП |
± 2 |
|
площади и амплитуды пика |
|
|
ФИД |
± 5 |
|
ЭЗД, ДТП |
± 7 |
|
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала |
|
|
при изменении температуры воздуха на 10°, |
|
|
времени удерживания |
± 2 |
|
площади и амплитуды пика |
± 5 |
Относительное отклонение среднего установившегося значения температуры термостата колонки от заданного, %
± 2,5
от 10 до 150 10 550х400х200 6
Потребляемая мощность без учета сервисных устройств для различных моделей, В-А
Масса аналитического блока, кг, не более
Габариты аналитического блока, мм, не более
Средний срок службы, лет, не менее
Условия эксплуатации:
от плюс 5 до плюс 45 0,1 ± 0,004 от 30 до 90
от 11,5 до 14,5
220:15
— температура окружающего воздуха, °С,
— атмосферное давление, МПа,
— относительная влажность, %,
— напряжение питания, В:
постоянный ток
переменный ток частотой 50 Гц
— все модели имеют адаптер для электропитания от сети 220 В, 50 Гц.
Знак утверждения типа
наносится на эксплуатационную документацию и на внутреннюю крышку кейса методом металлографии.
Комплектность
Комплект поставки хроматографов ФГХ осуществляется в соответствии с таблицей 2: Таблица 2
|
Наименование |
Количество по моделям |
|||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
1Кр |
1-2 |
|
|
1. Корпус (кейс) |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
1.1. Термостат колонки |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
1.2. Узел ввода пробы |
1кр-д |
*** |
*** |
*** |
1 кр-д |
*** |
|
1.3. Блок детектора ФИД |
1 |
*** |
*** |
— |
1 |
*** |
|
1.4. Блок детектора ЭЗД |
— |
— |
1* |
— |
— |
1* |
|
1.5. Блок детектора ДТП |
— |
— |
1* |
1 |
— |
— |
|
1.6. Блок стабилизации расхода газа-носителя |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
1.7. Баллон с газом-носителем |
1* |
1* |
1* |
1* |
1* |
1* |
|
1.8. Блок аккумуляторов |
1* |
1* |
— |
— |
1* |
1* |
|
1.9. Колонка |
*** |
*** |
*** |
*** |
*** |
*** |
|
2. Компьютер |
*** |
*** |
*** |
*** |
*** |
*** |
|
3. Адаптер (зарядное устройство) |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
4. Комплект запасных частей и вспомогательного оборудования |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
5 Описание программного обеспечения |
||||||
|
6. Паспорт |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
7. Техническое описание |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
8. Методика поверки |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
Примечание.
1. Кр-д — кран-дозатор.
2. Подлежит согласованию с Заказчиком:
* — наличие в комплекте поставки;
* * — тип;
* ** — тип и количество в комплекте поставки.
Поверка
осуществляется по документу МП 16615-07 «Инструкция. Хроматографы газовые портативные ФГХ. Методика поверки «, согласованному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМС» 03 декабря 2007 года и входящим в комплект поставки.
Средства поверки:
— ГСО ПГС №№ 3853-87, 3854-87, 3971-87 по ТУ 6-16-2956-04 ОАО «Линде Газ Рус», г.Балашиха;
— стандартный образец линдана ГСО № 1855 (99,8 %);
— стандартный образец бензола ГСО № 2914-84;
— ПИГС-У-06, ПИГС-У-10 по ТУ 4215-001-20810646-99 (ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»);
— источник микропотока четыреххлористого углерода рег.№ 06.04.050 (ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»);
— установка «Микрогаз-2» по ТУ 5Е2.966.057;
— герметичная стеклянная или металлическая камера (объем не менее 100 л) с испарителем жидких образцов и возможностью перемешивания воздуха;
— микрокрошприцы типа «Газохром 101» (ТУ25.05-2152-76) на 1 мкл.;
— шприцы медицинские типа А-2 ГОСТ 18137-77..
Сведения о методах измерений
методика измерений изложена в Руководстве по эксплуатации хроматографа.
Нормативные документы
ГОСТ 4.163-85 «Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей».
ГОСТ 26703-93 «Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний».
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
— осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;
— осуществление производственного контроля за соблюдением установленных законодательством Российской Федерации требований промышленной безопасности к эксплуатации опасного производственного объекта.
Назначение
Хроматографы газовые портативные ФГХ (далее — хроматографы) предназначены для качественного и количественного анализа газообразных и жидких проб различных объектов природного и промышленного происхождения, как в лабораторных, так и в полевых условиях.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на применении методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии в изотермическом режиме и режиме линейного программирования температуры колонок.
Детектирование разделенных веществ осуществляется детекторами:
— фотоионизационным (ФИД), предназначенным для анализа большинства органических соединений;
— электронно-захватным (ЭЗД), предназначенным для анализа галогенсодержащих соединений;
— детектором по теплопроводности (ДТП) универсальным.
Хроматограф выпускается в виде моделей, отличающихся типами и количеством установленных детекторов и разделительных колонок, температурой термостатирования, способом дозирования, электропитанием.
Хроматограф состоит из аналитического блока и компьютера типа “Note-book”.
В аналитический блок входят:
— термостат с установленными в нем разделительными колонками;
— детектор(ы) термостатированные:
— ФИД (ФГХ-1, ФГХ-1Кр, ФГХ-1-2, ФГХ-2, ФГХ-3);
— ЭЗД (ФГХ-1-2, ФГХ-3);
— ДТП (ФГХ-3, ФГХ-4)
— кран-дозатор с возможностью нагрева с набором калиброванных доз (ФГХ-1, ФГХ-1Кр, ФГХ-1-2, ФГХ-2, ФГХ-4);
— испаритель с термостатом (ФГХ-1-2, ФГХ-2, ФГХ-3);
— баллон с поршневым редуктором с газом-носителем;
— регуляторы расхода;
— клапаны;
— манометры высокого и низкого давления.
Рис.1. Фотография общего вид хроматографа газового портативного ФГХ.
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения.
Таблица 1
|
Наименование программного обеспечения |
Идентификационное наименование программного обеспечения |
Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения |
Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
|
Программное обеспечение к хроматографу газовому ФГХ-1 |
FGH4_ads.exe |
W 4.3.USB |
FD5FE3B6F718463B 25C33C4C425C094F |
md5 |
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню:
— «A» — метрологически значимая часть ПО СИ и измеренные данные достаточно защищены с помощью специальных средств защиты от преднамеренных изменений в соответствии с МИ 3286-2010.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик
Технические характеристики
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала:
|
ФИД с водородной лампой, А |
240-13 |
|
ФИД с криптоновой и аргоновой лампой, А |
5-10-14 |
|
ЭЗД, А |
840-13 |
|
ДТП, мкВ |
2 |
|
Пределы детектирования, г/с: |
|
|
ФИД с криптоновой лампой (по бензолу) |
140-13 |
|
ЭЗД (по четыреххлористому углероду) |
340-13 |
|
ДТП (по окиси углерода) |
5^10-9 |
|
Пределы допускаемого значения относительного среднего квадратического от- |
|
|
клонения выходного сигнала, %: |
|
|
времени удерживания |
3 |
|
площади и амплитуды пика |
12 |
|
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала |
|
|
за 8 часов непрерывной работы, %: |
|
|
времени удерживания: |
|
|
ФИД |
± 3 |
|
ЭЗД, ДТП |
± 4 |
|
площади и амплитуды пика |
± 15 |
|
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала |
|
|
при изменении: |
|
|
напряжения питания на 10 %, % |
|
|
времени удерживания |
|
|
ФИД, ЭЗД |
± 1 |
|
ДТП |
± 2 |
|
площади и амплитуды пика |
|
|
ФИД |
± 5 |
|
ЭЗД, ДТП |
± 7 |
|
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала |
|
|
при изменении температуры воздуха на 10°, |
|
|
времени удерживания |
± 2 |
|
площади и амплитуды пика |
± 5 |
Относительное отклонение среднего установившегося значения температуры термостата колонки от заданного, %
± 2,5
от 10 до 150 10 550х400х200 6
Потребляемая мощность без учета сервисных устройств для различных моделей, В-А
Масса аналитического блока, кг, не более
Габариты аналитического блока, мм, не более
Средний срок службы, лет, не менее
Условия эксплуатации:
от плюс 5 до плюс 45 0,1 ± 0,004 от 30 до 90
от 11,5 до 14,5
220:15
— температура окружающего воздуха, °С,
— атмосферное давление, МПа,
— относительная влажность, %,
— напряжение питания, В:
постоянный ток
переменный ток частотой 50 Гц
— все модели имеют адаптер для электропитания от сети 220 В, 50 Гц.
Знак утверждения типа
наносится на эксплуатационную документацию и на внутреннюю крышку кейса методом металлографии.
Комплектность
Комплект поставки хроматографов ФГХ осуществляется в соответствии с таблицей 2: Таблица 2
|
Наименование |
Количество по моделям |
|||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
1Кр |
1-2 |
|
|
1. Корпус (кейс) |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
1.1. Термостат колонки |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
1.2. Узел ввода пробы |
1кр-д |
*** |
*** |
*** |
1 кр-д |
*** |
|
1.3. Блок детектора ФИД |
1 |
*** |
*** |
— |
1 |
*** |
|
1.4. Блок детектора ЭЗД |
— |
— |
1* |
— |
— |
1* |
|
1.5. Блок детектора ДТП |
— |
— |
1* |
1 |
— |
— |
|
1.6. Блок стабилизации расхода газа-носителя |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
1.7. Баллон с газом-носителем |
1* |
1* |
1* |
1* |
1* |
1* |
|
1.8. Блок аккумуляторов |
1* |
1* |
— |
— |
1* |
1* |
|
1.9. Колонка |
*** |
*** |
*** |
*** |
*** |
*** |
|
2. Компьютер |
*** |
*** |
*** |
*** |
*** |
*** |
|
3. Адаптер (зарядное устройство) |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
4. Комплект запасных частей и вспомогательного оборудования |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
5 Описание программного обеспечения |
||||||
|
6. Паспорт |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
7. Техническое описание |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
8. Методика поверки |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
Примечание.
1. Кр-д — кран-дозатор.
2. Подлежит согласованию с Заказчиком:
* — наличие в комплекте поставки;
* * — тип;
* ** — тип и количество в комплекте поставки.
Поверка
осуществляется по документу МП 16615-07 «Инструкция. Хроматографы газовые портативные ФГХ. Методика поверки «, согласованному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМС» 03 декабря 2007 года и входящим в комплект поставки.
Средства поверки:
— ГСО ПГС №№ 3853-87, 3854-87, 3971-87 по ТУ 6-16-2956-04 ОАО «Линде Газ Рус», г.Балашиха;
— стандартный образец линдана ГСО № 1855 (99,8 %);
— стандартный образец бензола ГСО № 2914-84;
— ПИГС-У-06, ПИГС-У-10 по ТУ 4215-001-20810646-99 (ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»);
— источник микропотока четыреххлористого углерода рег.№ 06.04.050 (ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»);
— установка «Микрогаз-2» по ТУ 5Е2.966.057;
— герметичная стеклянная или металлическая камера (объем не менее 100 л) с испарителем жидких образцов и возможностью перемешивания воздуха;
— микрокрошприцы типа «Газохром 101» (ТУ25.05-2152-76) на 1 мкл.;
— шприцы медицинские типа А-2 ГОСТ 18137-77..
Сведения о методах измерений
методика измерений изложена в Руководстве по эксплуатации хроматографа.
Нормативные документы
ГОСТ 4.163-85 «Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей».
ГОСТ 26703-93 «Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний».
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
— осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;
— осуществление производственного контроля за соблюдением установленных законодательством Российской Федерации требований промышленной безопасности к эксплуатации опасного производственного объекта.
| Наименование продукции/услуги | Комплектация продукции/услуги | Срок поставки | Стоимость (руб.) | Примечание | ||
| Хроматограф газовый портативный ФГХ-1 (без компьютера) | -Хроматограф в кейсе (по ТУ 016.550.001-07), содержащий: встроенные аккумуляторы, газовый баллон 0,4л/0.64л (заправленный азотом марки о/ч), кран-дозатор, импортную хроматографическую капиллярную колонку с фазой FFAP, WAX или SE — Штатный блок питания / зарядное устройство, соединительный кабель USB — Эксплуатационная документация: Паспорт, Техническое описание и Инструкция по эксплуатации, Методика поверки, описание Программного обеспечения — Цифровой носитель для установки Программного обеспечения к ФГХ-1 на любой компьютер. — Свидетельство о первичной поверке ФГХ (Росстандарта) — Комплект ЗИП (инструменты для технического обслуживания) и вспомогательного оборудования (перепускное устройство, трубки для ввода проб в хроматограф). |
от 30* раб.дней | 880 000 | по наличию на складе | ||
| Хроматограф газовый портативный ФГХ-1 в ударопрочном кейсе (без компьютера) |
— То же, в ударопрочном кейсе типа VS (Италия) (без компьютера) |
от 30* раб.дней | 900 000 | то же | ||
| Хроматограф газовый портативный ФГХ-2(А) (без компьютера) |
— То же Детектор ФИД Аргон ВЧ лампа |
от 30* раб.дней | 1 040 000 | то же | ||
| Хроматограф газовый портативный ФГХ-2(АК) / ФГХ-2(АА) (без компьютера) |
-Хроматограф ФГХ-2(АК)/ФГХ-2(АА) в кейсе (по ТУ 016.550.001-07) содержащий 2 канала измерения, включающие: -2-х канальный независимый прогреваемый кран-дозатор, -2 хроматографические капиллярные колонки с фазой FFAP, WAX или SE -2 фотоионизационных детектора(ФИД) с лампой ВУФ Криптон и лампой ВУФ ВЧ Аргон – для ФГХ-2(АК) или 2-х канальный оригинальный Фотоионизационый детектор с двухоконной ВУФ лампой Аргонового наполнения ВЧ разряда – для ФГХ-2(АА). — газовый баллон 0,4л/0.64л (заправленный азотом марки о/ч) — Штатный блок питания соединительный кабель USB. — Эксплуатационная документация: Паспорт, Техническое описание и Инструкция по эксплуатации, Методика поверки, описание Программного обеспечения — Цифровой носитель для установки Программного обеспечения к ФГХ-2(АК)/(АА) на любой компьютер. — Свидетельство о первичной поверке ФГХ (Росстандарта) — Комплект ЗИП (инструменты для технического обслуживания) и вспомогательного оборудования (перепускное устройство, трубки для ввода проб в хроматограф). — Компьютер типа Notebook (фирмы «ASUSTEK») — опция. |
от 30* раб.дней | 1 540 000 | то же | ||
| Хроматограф ФГХ-2(АК) / ФГХ-2(АА) в ударопрочном кейсе (без компьютера) |
-Хроматограф ФГХ-2(АК) / (АА) (по ТУ 016.550.001-07), в ударопрочном кейсе типа VS (Италия) | от 30 раб.дней | 1 560 000 | то же | ||
| Портативный компьютер типа Notebook | — компьютер типа Notebook (фирмы «ASUSTEK» или «HP») с установленным ПО хроматографа ФГХ: параметры не хуже: CPU 1100MHz, 4Mb, 100 Gb, экран 15» (1366×768), WiFi, Lan, ОС — Windows 10 |
от 5* дней | От 50 000 | то же | ||
| Автоматический (потоковый) газовый портативный хроматограф ФГХ-2(У) с компьютером | — Автоматический хроматограф ФГХ-2(У) для круглосуточной работы в потоковом режиме, содержащий: — баллон с газом-носителем высокого давления, емкостью от 5 до 12 л. (заправленный азотом марки о/ч) — кран-дозатор — хроматографическую капиллярную колонку с фазой FFAP, WAX или SE — штатный блок питания — соединительный кабель USB. — компьютер/ноутбук c ОС Windows. — эксплуатационную документацию: Паспорт, Техническое описание и Инструкция по эксплуатации, Методика поверки, описание Программного обеспечения — Цифровой носитель для установки программного обеспечения к ФГХ на компьютер. — свидетельство о первичной поверке ФГХ (Росстандарта) — комплект ЗИП (инструменты для технического обслуживания) и вспомогательного оборудования (трубки для ввода проб в хроматограф). Дополнительно (опция): — источник бесперебойного питания; — сетевой фильтр; — баллон с ГСО-ПГС для контроля стабильности градуировки |
от 50* раб.дней | договорная | то же | ||
| Газоанализатор ФСГ-4 (исполнение 1, встраиваемое в хроматограф ФГХ), в комплекте |
— Блок газовых сенсоров — Эксплуатационная документация: Паспорт, Техническое описание и инструкция по эксплуатации, Методика поверки — Программное обеспечение для ОС Win — Свидетельство о первичной поверке ФCГ-4 (Росстандарта) — Градуировка по измеряемым веществам |
от 30 раб.дней | от 120 000 | Срок поставки и стоимость зависит от набора определяемых веществ для ФСГ-4. | ||
| Газоанализатор ФСГ-2 переносной, в комплекте | — Газоанализатор ФСГ-2 в сумке — Штатный блок питания / зарядное устройство, трубка для отбора проб. — Эксплуатационная документация: Паспорт, Техническое описание и инструкция по эксплуатации, Методика поверки — Свидетельство о первичной поверке ФCГ-2 (Госстандарта) |
от 30 раб.дней | от 155 000 | Срок поставки и стоимость зависит от набора определяемых веществ для ФСГ-2. | ||
| Градуировка газоанализатора ФСГ-2 на одно вещество | Калибровка Фотоионизационого газоанализатора ФСГ-2, ФСГ-4 по 1 веществу (на дополнительные каналы) | от 5 раб.дней | 4 000 (за каждое в-во) |
то же | ||
| Градуировка хроматографа ФГХ-1/ФГХ-2 на каждое вещество из списка веществ для воздуха, на которые имеются аттестованные методики анализа для хроматографов ФГХ | — Градуировочные данные на CD-диске | от 10 раб дней | 6500 / 6700 (за каждое в-во) |
Срок поставки зависит от общего кол-ва веществ по которым производится градуировка хроматографа | ||
| Градуировка хроматографа ФГХ-1 / ФГХ-2 на каждое вещество из списка веществ для воды, на которые имеются аттестованные методики анализа для хроматографов ФГХ | — Градуировочные данные на CD-диске | от 10 раб дней | 7800 / 7900 (за каждое в-во) |
Срок поставки зависит от общего кол-ва веществ по которым производится градуировка хроматографа | ||
| Переградуировка хроматографа ФГХ-1/ФГХ-2 по ранее отградуированным веществам в воздухе | — Градуировочные данные на CD-диске | от 14 раб.дней | 3900 / 4300 (за каждое в-во) |
Срок поставки зависит от общего кол-ва веществ по которым производится переградуировка | ||
| Переградуировка хроматографа ФГХ-1 / ФГХ-2 по ранее отградуированным веществам в воде | — Градуировочные данные на CD диске | от 14 раб.дней | 3900 / 4300 (за каждое в-во) |
Срок поставки зависит от общего кол-ва веществ по которым производится переградуировка | ||
| Одна аттестованная методика МВИ для хроматографов серии ФГХ, утвержденная до 2012г. | — Одна аттестованная методика МВИ (на бумажном носителе) | от 5 раб.дней | 7 000 | |||
| Одна аттестованная методика МВИ для хроматографов серии ФГХ, утвержденная после 2012 г. | — Одна аттестованная методика МВИ (на бумажном носителе) | от 5 раб.дней | 29 000 | |||
| Программное обеспечение для хроматографов ФГХ для проведения анализа воды | Комплект программного обеспечения на CD-диске | от 5 раб.дней | 20 000 | При покупке с хроматографом ПО поставляется бесплатно при заказе градуировки веществ в воде | ||
| Программное обеспечение для хроматографов ФГХ-1 для проведения контроля погрешности, контроля стабильности градуировочных данных и построения контрольных карт Шухарта | Комплект программного обеспечения на CD-диске | от 5 раб.дней | 17 500 | |||
| Комплект дополнительного оборудования для проведения анализа проб воды | — Водяная баня термостатируемая на 2 образца — 3 колбы/банки с крышками для термостатирования и отбора паровоздушной смеси — 2 комплекта пробоотборных тефлоновых трубок с переходниками и для ввода проб в хроматограф |
от 10 раб.дней | 44 500 | по наличию на складе | ||
| Разработка и аттестация новых методик анализа для хроматографов серии ФГХ | — Проведение научно-исследовательской работы по подбору оптимальной хроматографической колонки и условий разделения по новым веществам Заказчика — Аттестация новой методики в Госстандарте с внесением в Федеральный Реестр |
от 6 мес. | договорная | |||
| Периодическая или внеочередная поверка хроматографа ФГХ-1/ФГХ-2 | — Свидетельство о периодической/ежегодной поверке установленного образца Госстандарта. | от 12 раб.дней | 28200/32200 | Срочная поверка (7дней) +50% к стоимости | ||
| Периодическая или внеочередная поверка газоанализатора ФГ-2 / ФСГ-2 | — Свидетельство о периодической/ежегодной поверке установленного образца Госстандарта. | от 12 раб.дней | 13000 / 21000 | При проведение срочной поверки(7 дней) +50% к стоимости | ||
| Пробоотборный пакет ПП-1-5,0 | — Пробоотборный пакет ПП-1-5,0, инструкция по эксплуатации | от 20 раб.дней | 3 800 | по наличию на складе | ||
| Пробоотборное устройство ПУ-5.0 для чистого отбора проб воздуха в пробоотборные пакеты | — Пробоотборное устройство ПУ-5.0, отсоединяемый микрокомпрессор с двумя скоростями отбора, с аккумулятором, зарядное устройство, пробоотборная трубка, инструкция по эксплуатации | от 20 раб.дней | 38 000 | по наличию на складе | ||
| Микрошприц стеклянный на 1 мкл | — Микрошприц стеклянный на 1 мкл типа МШ | от 10 раб.дней | 9 400 | |||
| Микрошприц стеклянный на 10 мкл | — Микрошприц стеклянный на 10 мкл типа МШ | от 10 раб.дней | 6 200 | |||
| Хроматографическая капиллярная колонка импортная | — Хроматографическая капиллярная колонка импортная , подготовленная под размерный стандарт хроматографа ФГХ | от 40 раб.дней | от 100 000 | Сменная или запасная по наличию на складе |
||
| Толуол х/ч, ампула | Для контроля точности хроматографов ФГХ | от 10 раб.дней | 400 | по наличию на складе | ||
| Набор ГСО и хим. реактивов для контроля точности и стабильности работы хроматографа ФГХ | Для контроля точности и стабильности работы хроматографов ФГХ с виалами для хранения реактивов. | от 15 раб.дней | договорная | По списку Заказчика | ||
| Калиброванная камера для контроля точности и стабильности хроматографов ФГХ, в комплекте | Калиброванная камера для контроля точности и стабильности хроматографов ФГХ с испарителем, перемешиванием. Блок питания. Воздуходувка для удаления проб и очистки камеры (опция). Микрошприц 1 мкл / 10 мкл (опция). Возможно исполнение – на 2л, 3 л., 5 л. |
от 15 раб дней | 26 000 | по наличию на складе | ||
| Воздуходувка для удаления проб и очистки Калиброванной камеры | Воздуходувка для удаления проб и очистки камеры. | от 15 раб.дней | 5 400 | по наличию на складе | ||
| Блок питания / зарядное устройство к хроматографу серии ФГХ | — Блок питания / зарядное устройство к хроматографу серии ФГХ | от 10 раб.дней | 9 500 | по наличию на складе | ||
| Внешний аккумулятор для хроматографов ФГХ | Дополнительный (внешний аккумулятор) для работы хроматографа в «полевых условиях») | от 10 раб.дней | 22 000 | по наличию на складе | ||
| Перепускное устройство для баллона 0,4 л./0,64л. | Перепускное устройство для заправки встроенного баллона 0,4 л./0.64л хроматографа ФГХ от внешнего баллона от 2 до 40 л. | от 10 раб.дней | 16 000 | |||
| Блок прогрева/ термостатирования Кран-дозатора к хроматографу серии ФГХ-1, ФГХ-2(А) | — Блок прогрева/термостатирования Кран-дозатора к хроматографу серии ФГХ-1 для отбора и ввода проб в хроматограф некоторых веществ (например, фенола, крезолов и пр.) | до 30 раб дней | 42 000 | Опция (комплектуется при заказе хроматографа) |
||
| Дополнительное/повторное обучение работе на приборе на базе ООО НПФ «АНАТЭК» в г.Москва (до 2-х чел.) |
|
1 день | ||||
| Услуга доставки оборудования Заказчику | Доставка Транспортной Компанией «Деловые линии» с упаковкой и страховкой. | от 3 дней | по прайсу ТК «Деловые линии» | + 50% к прайсу ТК «Деловые линии» |
Все цены приведены без учёта НДС.В связи с применением в НПФ «АНАТЭК» упрощённой системы налогообложения (на основании гл.21 раздела VIII и п.3 ст.169 части 2 Налогового кодекса РФ) НДС не исчисляется, счета фактуры не выставляются и в расчётных и первичных документах сумма НДС не выделяется.
Первичное обучение работе на приборах – бесплатное и включено в стоимость прибора. Обучение происходит на базе НПФ «АНАТЭК».
Свидетельство о первичной поверке на хроматографы ФГХ и газоанализаторы ФГ-2 входят в базовую стоимость приборов.
Портативный газовый хроматограф ФГХ способен выполнять измерения как в воздухе, так и в воде. При этом методики выполнения измерений в воздухе и в воде являются независимыми.
Таблица 1. Перечень веществ с аттестованными методиками анализа в воздухе для хроматографа ФГХ-1
| ВЕЩЕСТВО | ПДК раб.зоны, мг/м3 (макс. раз./ среднесут.) |
ПДК атм, мг/м3 (макс. раз./ среднесут.) |
Аттестованный диапазон концентраций, мг/м3 |
Время выхода, мин : с |
||||
| № | Старое название | Новое название | Мин. | Макс. | FFAP | SE-54 | ||
| 1. | Акролеин | Проп-2-ен-1-аль |
0,2 |
0,03 |
0,1 |
10 |
2:26 |
1:30 |
| 2. | Аллиловый спирт | 2-Пропен-1-ол |
2 |
0,2 |
0,2 |
100 |
6:17 |
1:39 |
| 3. | Амиловый спирт | Пентан-1-ол |
10 |
0,01 |
0,2 |
100 |
13:39 |
2:59 |
| 4. | Анилин | Аминобензол |
0,3 / 0,1 |
0,05 |
0,1 |
10 |
11:54 |
|
| 5. | Ацетальдегид | Этаналь |
5 |
0,01 |
0,5 |
100 |
1:55 |
1:24 |
| 6. | Ацетон | Пропан-2-он |
800 / 200 |
0,35 |
0,08 |
800 |
2:18 |
1:33 |
| 7. | Бензальдегид | Бензойный альдегид |
5 |
0,04 |
0,2 |
50 |
12:51 |
|
| 8. | Бензол | Бензол |
15 / 5 |
0,3 / 0,1 |
0,05 |
100 |
3:10 |
2:18 |
| 9. | Бутан | Бутан |
900 / 300 |
200 |
1 |
1 500 |
1:44 |
1:24 |
| 10. | Бутилакрилат | Бутилпроп-2-еноат |
30 / 10 |
0,0075 |
0,08 |
400 |
8:43 |
|
| 11. | Бутилацетат | Бутилацетат |
200 / 50 |
0,1 |
0,08 |
800 |
6:34 |
4:30 |
| 12. | н-Бутилбензол | 1-Фенилбутан |
0,05 |
100 |
19:45 |
23:09 |
||
| 13. | Бутилкарбитол | 2-(2-Бутокси) этоксиэтанол |
10 |
0,2 |
0,2 |
100 |
1:01:32 |
|
| 14. | Бутиловый спирт | Бутан-1-ол |
30 / 10 |
0,1 |
0,2 |
100 |
7:21 |
1:54 |
| 15. | Бутилцеллозольв | 2-Бутоксиэтанол |
5 |
1 |
0,2 |
100 |
53:12 |
31:45 |
| 16. | Винилацетат | Этенилацетат |
30 / 10 |
0,15 |
0,08 |
400 |
2:41 |
1:48 |
| 17. | Гексан | Гексан |
900 / 300 |
60 |
1 |
1 500 |
1:49 |
1:51 |
| 18. | Гексен | Гексен |
0,4 |
0,1 |
60 |
1:50 |
||
| 19. | Гептан | Гептан |
300 |
1 |
1 500 |
1:55 |
2:35 |
|
| 20. | Гептен | Бутилэтилен |
0,35 |
0,1 |
60 |
1:58 |
||
| 21. | Декан | Декан |
300 |
1 |
1 500 |
3:32 |
15:39 |
|
| 22. | Диизопропиловый эфир | 2,2′-Оксибис (пропан) |
2,1 |
100 |
0,1 |
50 |
1:53 |
1:51 |
| 23. | Диметилацетамид | N,N-Диметилацетамид |
3 / 1 |
0,2 |
0,2 |
100 |
36:56 |
6:39 |
| 24. | Диметилформамид | N,N-Диметилформамид |
10 |
0,03 |
0,2 |
100 |
23:17 |
4:00 |
| 25. | Изоамиловый спирт | 2-Метил-бутанол-1 |
5 |
0,05 |
0,05 |
100 |
10:28 |
3:00 |
| 26. | Изобутилацетат | 1-Метилпропилацетат |
10 |
0,1 |
0,1 |
100 |
3:58 |
3:38 |
| 27. | Изобутиловый спирт | 2-Метилпропан-1-ол |
10 |
0,1 |
0,05 |
100 |
5:33 |
2:00 |
| 28. | Изооктиловый спирт | 2-Этил-1-гексанол |
10 |
0,15 |
0,5 |
100 |
1:04:58 |
19:28 |
| 29. | Изопрен | 2-Метил-1,3-бутадиен |
40 |
0,04 |
0,01 |
200 |
1:51 |
1:33 |
| 30. | Изопропилбензол | (1-Метилэтил) бензол |
150 / 50 |
0,014 |
0,05 |
200 |
8:38 |
9:12 |
| 31. | Изопропиловый спирт | Пропан-2-ол |
50 / 10 |
0,05 |
0,05 |
100 |
2:55 |
1:33 |
| 32. | Изофорон | 3,3,5-Триметил-циклогек-2-ен-1-он |
1 |
0,2 |
50 |
> 60 |
43:50 |
|
| 33. | м-Крезол | 3-Метилфенол |
1,5 / 0,5 |
0,005 |
0,015 |
10 |
34:36 |
|
| 34. | о-Крезол | 2-Метилфенол |
1,5 / 0,5 |
0,005 |
0,015 |
10 |
28:44 |
|
| 35. | п-Крезол | 4-Метилфенол |
1,5 / 0,5 |
0,005 |
0,015 |
10 |
34:12 |
|
| 36. | м-Ксилол | 1,3-Диметилбензол |
150 / 50 |
0,25 |
0,05 |
400 |
8:13 |
6:24 |
| 37. | о-Ксилол | 1,2-Диметилбензол |
150 / 50 |
0,3 |
0,05 |
400 |
7:21 |
7:28 |
| 38. | п-Ксилол | 1,4-Диметилбензол |
150 / 50 |
0,3 |
0,05 |
400 |
9:17 |
6:27 |
| 39. | Мезитилен | 1,3,5-триметилбензол |
30 / 10 |
0,05 |
100 |
12:51 |
12:24 |
|
| 40. | Метил-2-пирролидон | N-Метил-бутиролактам |
100 |
1 |
2 000 |
> 60 |
26:25 |
|
| 41. | Метилакрилат | Метилпроп-2-еноат |
15 / 5 |
0,01 |
0,08 |
400 |
3:06 |
|
| 42. | Метилацетат | Метилацетат |
100 |
0,08 |
400 |
2:20 |
1:21 |
|
| 43. | Метилбутилкетон | 2-Гексанон |
0,08 |
400 |
5:26 |
3:59 |
||
| 44. | Альфа-метилстирол | (1-Метиэтенил) бензол |
5 |
0,05 |
100 |
22:05 |
13:39 |
|
| 45. | Метилен хлористый | Дихлорметан |
100 |
8,8 |
1 |
3 000 |
2:59 |
1:39 |
| 46. | Метилметакрилат | Метил-2-метилпроп-2-еноат |
20 |
0,1 |
0,05 |
100 |
3:53 |
2:42 |
| 47. | Метил-трет-бутиловый эфир | 2-Метил-2-метоксипропан |
180 |
0,5 |
0,05 |
3 000 |
1:55 |
1:45 |
| 48. | Метилцеллозольв | 2-Метоксиэтанол |
0,4 |
100 |
9:35 |
2:03 |
||
| 49. | Метилциклогексан |
50 |
0,1 |
200 |
2:07 |
2:54 |
||
| 50. | Метилэтилкетон | 2-Бутанон |
200 |
0,08 |
800 |
2:47 |
1:51 |
|
| 51. | Нафталин | Нафтен |
20 |
0,1-100 |
0,1-100 |
1:05:42 |
||
| 52. | Нонан | Нонан |
1 |
1 500 |
2:37 |
7:45 |
||
| 53. | Окись этилена | Эпоксиэтан |
3 / 1 |
0,1 |
100 |
1:58 |
1:27 |
|
| 54. | Октан | Октан |
1 |
1 500 |
2:07 |
4:10 |
||
| 55. | Октен | Октен |
0,1 |
60 |
2:19 |
3:25 |
||
| 56. | Пентан | Пентан |
900 / 300 |
100 |
1 |
1 500 |
1:46 |
1:33 |
| 57. | Перхлорэтилен | Тетрахлорэтилен |
30 / 10 |
0,05 |
60 |
4:11 |
4:32 |
|
| 58. | Пропаналь | Пропионовый альдегид |
5 |
0,01 |
0,1 |
50 |
2:07 |
1:20 |
| 59. | Пропилацетат | Пропилацетат |
200 |
0,1 |
0,08 |
400 |
3:26 |
2:42 |
| 60. | Пропилбензол | Пропилбензол |
0,05 |
0,05 |
200 |
10:29 |
11:12 |
|
| 61. | Пропилен | Пропен |
3 |
0,1 |
500 |
1:43 |
1:21 |
|
| 62. | Пропиловый спирт | Пропан-1-ол |
30 / 10 |
0,3 |
0,2 |
100 |
4:22 |
1:42 |
| 63. | Псевдокумол | 1,2,4-Триметилбензол |
30 / 10 |
0,04 |
0,05 |
100 |
15:58 |
14:45 |
| 64. | Сероводород | Дигидросульфид |
10 |
0,008 |
0,01 |
100 |
1:49 |
1:10 |
| 65. | Сероуглерод | Углерод дисульфид |
10 / 3 |
0,03 |
0,05 |
60 |
2:37 |
2:54 |
| 66. | Скипидар | Скипидар, Терпентин |
600 / 300 |
2 / 1 |
0,08 |
400 |
4:40 |
9:51 |
| 67. | Стирол | Этенилбензол |
30 / 10 |
0,04 / 0,002 |
0,05 |
60 |
15:14 |
7:21 |
| 68. | Тетрагидрофуран | Тетраметиленоксид |
100 |
0,2 |
0,05 |
500 |
2:34 |
2:03 |
| 69. | Толуол | Метилбензол |
150 / 50 |
0,6 |
0,05 |
400 |
4:34 |
3:36 |
| 70. | Трихлорэтилен | Трихлорэтен |
30 / 10 |
4 |
0,05 |
200 |
3:43 |
2:13 |
| 71. | Уксусная кислота | Этановая кислота |
5 |
0,2 |
1 |
200 |
52:02 |
1:45 |
| 72. | Фенол | Гидроксибензол |
1 / 0,3 |
0,01 |
0,015 |
10 |
16:23 |
|
| 73. | Фурфуриловый спирт | Фур-2-илметанол |
0,5 |
0,1 |
0,2 |
10 |
> 60 |
6:42 |
| 74. | Фурфурол | Фуран-2-адегид |
10 |
0,08 |
0,2 |
50 |
> 60 |
5:44 |
| 75. | Хлорбензол | Хлорбензол |
100 / 50 |
0,1 |
0,05 |
200 |
11:07 |
5:36 |
| 76. | Хлористый винил | Хлорэтен |
5 / 1 |
— / 0,01 |
0,05 |
30 |
1:49 |
1:24 |
| 77. | Хлористый метил | Хлорметан |
10 / 5 |
1 |
800 |
1:47 |
||
| 78. | Циклогексан | Гексагидробензол |
80 |
0,08 |
400 |
2:00 |
2:18 |
|
| 79. | Циклогексанол | Гексалин |
0,06 |
0,05 |
100 |
34:50 |
7:00 |
|
| 80. | Циклогексанон | Циклогексанон |
30 / 10 |
0,04 |
0,1 |
100 |
16:55 |
7:27 |
| 81. | Эпихлоргидрин | (Хлорметил)оксиран |
2 / 1 |
0,04 |
0,1 |
100 |
10:34 |
2:24 |
| 82. | Этилацетат | Этилацетат |
200 / 50 |
0,1 |
0,08 |
800 |
2:38 |
1:56 |
| 83. | Этилбензол | Этилбензол |
150 / 50 |
0,02 |
0,05 |
200 |
6:49 |
6:06 |
| 84. | Этилен | Этен |
3,0 |
0,1 |
500 |
1:42 |
1:18 |
|
| 85. | Этиленхлоргидрин | 2-Хлорэтанол |
0,5 |
0,2 |
200 |
30:58 |
2:15 |
|
| 86. | Этиловый спирт | Этанол |
2000 / 1000 |
5 |
1 |
2 000 |
2:59 |
1:27 |
| 87. | Этиловый эфир | Этоксиэтан |
900 / 300 |
0,1 |
1 000 |
1:50 |
1:33 |
|
| 88. | Этилцеллозольв | 2-Этоксиэтанол |
30 / 10 |
0,7 |
0,2 |
100 |
11:32 |
2:44 |
При анализе крезолов, нафталина и фенола (в таблице приведены красным шрифтом) необходимо использовать прогреваемый кран-дозатор, который не входит в стандартную комплектацию. Стоимость градуировки прибора по этим веществам составляет 3 500 руб. Установка прогреваемого крана-дозатора возможна только при изготовлении хроматографа, поэтому приборы, изготовленные без учёта данной опции, соответствующей модернизации не подлежат.
Анализ анилина, бензальдегида, бутилкарбитола, крезолов, нафталина и фенола (строчки в таблице выделены оранжевым цветом), требует использования исключительно слабо полярной хроматографической колонки, например, SE-54.
Времена выхода бутилцеллозольва, изооктилового спирта, изофорона, метил-2-пирролидона, фурфурилового спирта и фурфурола, строки с которыми в таблице выделены пурпурным цветом, на разделительной колонке FFAP очень велики. Представляется разумным и удобным для этих веществ использовать неполярную колонку SE.
Таблица 2. Перечень веществ с аттестованными методиками анализа в воде для хроматографа ФГХ-1
| ВЕЩЕСТВО | ПДК, в воде, мг/л |
Аттестованный диапазон концентраций, мг/л |
|||
| № | Старое название | Новое название | Мин. | Макс. | |
| 1. | Акролеин | Проп-2-ен-1-аль |
0,02 |
0,005 |
5 |
| 2. | Аллиловый спирт | 1-Гидроксипрол-2-ен |
0,1 |
0,1 |
100 |
| 3. | Амиловый спирт | Пентан-1-ол+ |
1,5 |
0,1 |
200 |
| 4. | Ацетальдегид | Этаналь |
0,2 |
0,002 |
20 |
| 5. | Ацетон | Пропан-2-он |
2,2 |
0,1 |
1 000 |
| 6. | Бензол | Бензол |
0,0001 |
0,00001 |
1 |
| 7. | Бутилацетат | Бутилацетат |
0,1 |
0,01 |
100 |
| 8. | Бутиловый спирт | Бутан-1-ол |
0,1 |
0,07 |
700 |
| 9. | Диметилформамид | N,N-Диметилформамид+ |
10 |
0,1 |
1 000 |
| 10. | Изоамиловый спирт | Пентан-2-ол+ |
0,02 |
200 |
|
| 11. | Изобутиловый спирт | 2-Метилпропан-1-ол |
0,15 |
0,02 |
200 |
| 12. | Изопропилбензол | (1-Метилэтил)бензол |
0,1 |
0,001 |
10 |
| 13. | Изопропиловый спирт | Пропан-2-ол |
0,25 |
0,03 |
300 |
| 14. | м-Ксилол | 1,3-Диметилбензол |
0,1 |
0,0006 |
60 |
| 15. | о-Ксилол | 1,2-Диметилбензол |
0,3 |
0,0006 |
60 |
| 16. | п-Ксилол | 1,4-Диметилбензол |
1,5 |
0,0006 |
60 |
| 17. | Метилен хлористый | Дихлорметан |
0,02 |
0,01 |
100 |
| 18. | Метилметакрилат | Метил-2-метилпроп-2-еноат |
0,01 |
0,001 |
10 |
| 19. | Метилэтилкетон | 2-Бутанон |
1 |
0,001 |
100 |
| 20. | Перхлорэтилен | Тетрахлорэтилен |
0,005 |
0,0001 |
10 |
| 21. | Пропилбензол | Пропилбензол |
0,2 |
0,0002 |
20 |
| 22. | Пропиловый спирт | Пропан-1-ол |
0,25 |
0,04 |
400 |
| 23. | Псевдокумол | 1,2,4-Триметилбензол |
0,0002 |
20 |
|
| 24. | Стирол | Этенилбензол |
0,02 |
0,01 |
10 |
| 25. | Толуол | Метилбензол |
0,5 |
0,0001 |
10 |
| 26. | Трихлорэтилен | Трихлорэтен |
0,005 |
0,0005 |
50 |
| 27. | Хлорбензол | Хлорбензол |
0,02 |
0,00002 |
2 |
| 28. | Циклогексанон | Циклогексанон |
0,2 |
0,1 |
100 |
| 29. | Этилацетат | Этилацетат |
0,2 |
0,003 |
300 |
| 30. | Этилбензол | Этилбензол |
0,01 |
0,001 |
10 |
| 31. | Этиловый спирт | Этанол |
1 |
20 0000 |
